判断 PTFE 薄膜纯度可通过化学分析、仪器分析、物理性能检测及辅助外观观察等方法,核心是检测无机杂质、有机残留、聚合物杂质等含量,不同方法适用于不同类型杂质的判定,具体如下:
1. 化学分析法 —— 灼烧残渣法(无机杂质检测)
原理:PTFE 在高温(600±25℃)下完全分解挥发,仅无机杂质(金属氧化物、填料等)会残留形成残渣,通过称量残渣质量计算杂质含量。
操作:按国标 GB/T 12004.2,称取干燥的 PTFE 薄膜样品,置于恒重坩埚中低温炭化后,放入高温炉灼烧至恒重,计算残渣百分含量。
判断:纯 PTFE 的灼烧残渣含量通常≤0.01%,残渣含量越高纯度越低;若添加玻纤、碳酸钙等填料,残渣含量会显著升高。
2. 仪器分析法(精准定量 / 定性杂质)
(1)傅里叶变换红外光谱(FTIR)—— 聚合物 / 官能团杂质检测
原理:不同物质有特征红外吸收峰,纯 PTFE 在 1210cm⁻¹(CF₂伸缩)、1150cm⁻¹(CF₂弯曲)、550cm⁻¹(CF₂摇摆)处有强特征峰,无额外吸收峰。
操作:将薄膜制成薄片,用 FTIR 仪扫描 4000-400cm⁻¹ 波数范围,对比标准谱图。
判断:出现额外吸收峰(如 1720cm⁻¹ 对应羰基,可能来自残留单体或氧化杂质),说明存在有机杂质或其他聚合物。
(2)气相色谱 - 质谱联用(GC-MS)—— 残留单体 / 有机溶剂检测
原理:检测 PTFE 生产中残留的四氟乙烯(TFE)单体、分散剂(如 PFOA)或有机溶剂,通过顶空进样分离后,用 MS 定性定量。
操作:样品剪碎密封加热,挥发的有机物经 GC 分离、MS 检测,对比标准品定量。
判断:食品接触级 PTFE 的残留 TFE 单体含量需≤0.001%,无不明有机杂质峰。
(3)电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES/ICP-MS)—— 金属离子杂质检测
原理:样品经微波消解(硝酸 + 氢氟酸)转化为溶液,利用 ICP-OES 检测 Fe、Na、Ca 等金属元素的特征发射光谱,定量金属杂质。
操作:消解后定容,用 ICP-OES 测定元素浓度,计算总金属杂质含量。
判断:电子级 PTFE 薄膜金属杂质总量≤10ppm,普通工业级≤50ppm。
(4)差示扫描量热法(DSC)—— 纯度辅助判定(熔点 / 结晶度)
原理:纯 PTFE 熔点为 327±1℃,结晶度 70%-80%;杂质会破坏分子规整性,导致熔点降低、熔程变宽、结晶度下降。
操作:取 5-10mg 样品,氮气氛围下以 10℃/min 升温至 380℃,记录 DSC 曲线计算熔点和结晶度。
判断:熔点低于 325℃、熔程>5℃或结晶度显著低于 70%,提示纯度不足。
3. 物理性能检测法
(1)密度法
原理:纯 PTFE 结晶态密度为 2.14-2.20g/cm³,掺入低密度(如聚乙烯)或高密度(如玻纤)杂质会偏离该范围。
操作:采用浸渍法(GB/T 1033.1),将样品置于密度梯度管中,测量漂浮位置确定密度。
判断:密度超出 2.14-2.20g/cm³ 范围说明存在杂质(需结合结晶度修正)。
(2)外观目视检查(初步筛查)
原理:纯 PTFE 薄膜表面光滑均匀、无杂质斑点 / 气泡 / 色差,透光性均匀;杂质会表现为黑点(金属)、絮状物(其他聚合物)。
操作:自然光下平铺薄膜,观察表面及透光性。
判断:仅初步定性,需结合其他方法确认。
4. 其他专业方法
高效液相色谱(HPLC):检测非挥发性有机杂质(如添加剂、稳定剂);
凝胶渗透色谱(GPC):分析分子量分布,若存在其他聚合物会出现额外峰。